Mil años antes Chuquimanco, cacique de estas tierras al sur de Lima,
contemplaba en un cálido atardecer bandadas de avecillas que surcaban el
horizonte marino, en busca de islas de reposo. Eran millares de pájaros
que Chuquimanco conocía en su idioma quechua como pishkos. Ellos
inspiraron a su pueblo alfarero y le dieron su nombre.
Así lo narra en 1550 don Pedro Cieza de León en La Crónica General del
Perú: ".pisco es nombre de pájaros".
Pishko dio nombre a un río, un valle y un pueblo: Garcilaso de la Vega
en los Comentarios Reales escribe: ".los del valle de Pisco." y Felipe
Huamán Poma de Ayala en Nueva Corónica y Buen Gobierno (1615) relata:
"esta dicha villa de piscuy es una villa bonita pegada al mar.". Pishko
dio también nombre a un puerto: ".esta villa de Piscuy Puerto." Y a un
cántaro. Así lo narra Ángeles Caballero en su libro La Peruanidad del
Pisco: ".dentro del área geográfica en que se ubicó Paracas se
desarrolló una casta especial de extraordinarios alfareros, los piskos,
dedicados a la fabricación de hermosos ceramios de forma cónica.."
Y este cántaro conteniente dio nombre a su contenido, bautizando nuestra
bebida e imponiéndole el más peruano de los peruanismos, como asevera el
lexicógrafo chileno don Manuel Antonio Román: "Pisco: aguardiente muy
estimado que se fabrica en el Perú y conocido en todo el mundo.
Principió sin duda en el puerto de Pisco y por eso tomó ese nombre.".
Y llegaron los sarmientos. Acaso los trajo Hernando de Montenegro, como
afirma el Padre Bernabé Cobo, o quizá el Marqués de Carabantes, según
Lazo. Lo cierto es que estas vides rápidamente hundieron sus profundas
raíces de tallo español en las cálidas y fértiles arenas de nuestra
costa, haciéndose peruanas. La prieta se hizo quebranta. Y su producción
fue abundante, tanto que pronto se exportó este especial aguardiente a
toda las colonias. Sin embargo, Felipe II de España, en 1702, prohibió
importar estos vinos y aguardientes al viejo continente.
En 1613 aparece el primer documento escrito acerca de la producción de
aguardiente de uva en el nuevo continente. Lorenzo Huertas Villegas en
su trabajo "Producción de vinos y sus derivados en Ica. Siglos XVI-XVII"
resume el testamento de Pedro Manuel "El Griego", morador de la ciudad
de Ica quien en su última voluntad indicara legar, entre otras muchas
propiedades,"una esclava criolla llamada Luisa, treinta tinajas de
vurney llenas de aguardiente que ternan ciento y sesenta botixuelas de
aguardiente mas un barril lleno de aguardiente que terna treinta
botixuelas de la dicha aguardiente mas una caldera grande de cobre de
sacar aguardiente con su tapa y cañón. Dos puntayas la una con que pasa
el caño y la otra sana que es más pequeña que la primera".
Y así, de alambique, alquitara arabesca o falca mestiza y de peruano
patrimonio brotó a principios del siglo XVI el aguardiente de uva pura.
DESTILACIÓN
Introducción
La operación unitaria de destilación es una de las más empleadas en la
industria química, petroquímica, alimentaria, farmacéutica y perfumera,
para la separación de los componentes que forman mezclas líquidas
miscibles. La destilación es una operación unitaria de transferencia de
masa, tal como la absorción o la cristalización.
De acuerdo con el diccionario (Valiente, 1990) la destilación es la
operación cuyo fin es la separación de dos o más líquidos miscibles
mediante la ebullición. Los vapores obtenidos se recuperan como producto
deseable y se condensan. Los vapores condensados son más ricos en el
líquido o líquidos más volátiles, mientras que los fondos, o líquidos
remanentes, son más ricos en las sustancias menos volátiles. Esta
operación recibe también los nombres de alambicación, refinación,
agotamiento, fraccionamiento y rectificación.
Origen
Hasta donde se sabe, el proceso de la destilación fue inventado por los
alquimistas egipcios, quienes emplearon gran cantidad de aparatos
diseñados para vaporizar sustancias volátiles y tratar los metales con
ellas. Parece que, ocasionalmente, se realizaba una especie de
destilación de líquidos. Por ejemplo, se calentaba agua de mar en
calderos cubiertos y se sacudían las gotas condensadas en las tapaderas,
con el fin de usarlas como agua para beber. Asimismo, el aceite de pez
se elaboraba por el calentamiento del alquitrán y la subsecuente
condensación de su vapor. El mercurio se obtenía al calentar el cinabrio
(mineral de sulfuro de mercurio) sobre un plato de hierro, colocado
dentro de una olla cubierta con un puchero o ‘‘ambix’’, en el que se
condensaba el vapor de mercurio. Posteriormente, ese término se usó para
denominar al aparato completo de la destilación, en árabe al anbiq, de
donde procede nuestro alambique. Los alquimistas griegos, en el siglo
primero de nuestra era, inventaron el alambique para destilar
sustancias. Un alambique o destilador está compuesto de tres partes: una
vasija en la que se calienta el material que se va a destilar, una parte
fría para condensar el vapor producido y un recipiente para recogerlo
(figura 1).
La destilación se inventó como un medio para obtener un líquido capaz de
atacar o colorear los metales. Ciertamente, no se conoce el uso de
alambiques para propósitos no alquímicos hasta alrededor de 700 años
después de su primer empleo en la alquimia, cuando los encontramos en
libros de recetas. Debe comprenderse que la falta de instrumentos
(termómetros, por ejemplo) y el hecho de que no se conocieran
disolventes ni ácidos más fuertes que el vinagre, representaba una
limitación del campo de estudio. Los antiguos químicos trabajaban
principalmente sobre alambiques primitivos, lo que les impedía recuperar
los compuestos de bajo punto de ebullición. De aquí que no se
descubrieran productos químicos como el alcohol hasta la época de los
árabes, aunque desde muchos siglos atrás se conocían bebidas alcohólicas
como el vino y la cerveza (Forbes, 1958).
Historia de la destilación
En el mundo antiguo los conocimientos químicos de los árabes eran
considerables.
Aunque no profundizaron en la química teórica, su química aplicada era
positivamente superior a la de los químicos helénicos. Un grupo
considerable de químicos se inclinó a las teorías y discusiones
abstrusas sobre la alquimia, en tanto que
varios de los notables, despreciaban a los ‘‘devotos de al-kimiya que
conocen frecuentes maneras de engañar a sus víctimas’’. Un genio, Abu
Mussah-al-Sofi o Geber, quien vivió alrededor de 760 dC describió
métodos mejorados de evaporación, filtración, sublimación, fusión,
destilación y cristalización. Otros como Ibn-Sina, mejor conocido como
Avicena, clasificaron minerales y productos químicos y describieron muy
detalladamente su elaboración. Gracias a los esfuerzos de éstos se
estableció la diferencia entre sosa y potasa. Dejó de ser un misterio la
purificación de vitriolo, alumbre, nitro y sal de amoniaco. La mayoría
de estos avances se debió a las mejoras introducidas en los aparatos y
en la calidad de los vidrios y esmaltes. Los árabes fueron, por
supuesto, famosos en el arte de la alfarería, especialmente por los
esmaltes lustrosos y coloridos aplicados a vasijas de barro. Estos vasos
esmaltados, muchos de los cuales eran refractarios, fueron bien
diseñados para procesos tecnológicos. Aunque la importación de la
alfarería y la porcelana de China se remonta al siglo VIII, el secreto
de la manufactura de esta última no se conoció en Persia antes del siglo
XII. La calidad de esta alfarería contribuyó notablemente a facilitar el
trabajo de los alquimistas árabes, que intentaban algo parecido a la
producción en gran escala de determinados productos. Inventaron hornos
cilíndricos o cónicos, en los que disponían hileras de alambiques para
producir agua de rosas o ‘‘nafta’’ (gasolina) por medio del calor de los
gases de combustión.
Un incendio en la ciudadela de El Cairo en 1085, destruyó no menos de
300 toneladas de gasolina almacenada allí. El método del horno de
galería que acabamos de describir era la única forma en que podrían
producirse tales cantidades.
Los antiguos textos mencionan ciudades como Damasco entre los centros
manufactureros y destiladores. Debido a ellos en la química actual
tenemos nombres árabes para aparatos y productos químicos: álcali,
antimonio y alambique. El procedimiento de destilar alcohol y producir
ácidos fuertes, como el sulfúrico y el nítrico, afectaron de manera
importante a muchas técnicas; la producción de perfumes, por ejemplo,
cambió totalmente. Los químicos antiguos obtenían sus esencias por
enfleurage, esto es, mezclando flores y hierbas con grasas o ceras
fundidas, que después se separaban por filtración. Las esencias
responsables del aroma eran así absorbidas por el aceite o la grasa.
Pero los árabes empezaron entonces a mezclar las hierbas y las flores
con alcohol o agua, y a destilar las mezclas para producir un perfume
líquido. Cuando se usaba agua, las esencias formaban una capa fina en la
parte superior de la mezcla y podían separarse por decantación. De este
modo se producía el agua de rosas a partir de los pétalos de las rosas.
Éste es el inicio de la destilación por arrastre con vapor. Los
descubrimientos árabes produjeron un gran impacto en la Europa medieval,
y sobre todo la alquimia produjo furor en todos los reinos europeos.
Gradualmente se introdujo en Europa la práctica de enfriar el tubo de
salida del alambique y, a partir del siglo XIV, la salida se convirtió
en un serpentín condensador del que deriva el refrigerante moderno.
Con esta mejora se consiguieron recuperar, por condensación, los
líquidos y sustancias que tienen bajo punto de ebullición. Las primeras
descripciones europeas del alcohol datan de los alrededores del año
1100. Se encuentran en manuscritos del gran centro médico que fue
Salerno. Cien años después, el alcohol, obtenido por la destilación del
vino, era ya una sustancia bien conocida. Durante la Edad Media, el
alcohol concentrado solía prepararse en dos etapas; la primera
destilación producía un alcohol de 60%, al que se le daba el nombre de
agua ardens, o aguardiente, una nueva destilación subía la concentración
al 96%, el producto final se conocía por el nombre de aqua vitae, o agua
de la vida. En 1320, se producía alcohol en gran escala en Módena,
Italia y su conocimiento se extendió a Francia y Alemania (Forbes,
1958).
Monasterios y farmacias empleaban este alcohol para preparar cocciones
de hierbas, que al principio se vendían como medicinas. La peste negra,
que devastó la población de Europa, fue una de las causas de la difusión
de la afición al alcohol fuerte. Después de ese holocausto, la costumbre
de beber ‘‘brandy’’, licores y aguardiente o ginebra (de 33 a 45% de
alcohol, o más), quedó firmemente arraigada como costumbre social. Hasta
entonces los licores que se bebían contenían pequeños porcentajes de
alcohol, tales como vinos y cervezas (7 a 15% en volumen).
El monasterio de los benedictinos, dio su nombre a un famoso ‘‘brandy’’.
La técnica mejorada de la destilación hizo posible otro importante
progreso en el campo de la química: desde 1150, los químicos italianos
destilaron ácido nítrico de una mezcla de nitro y alumbre. Venecia, y
algunas ciudades de Francia y Alemania, fueron los centros productores
de este ácido, que era el principal reactivo empleado para la refinación
del oro que contenía plata. El ácido sulfúrico se producía en el siglo
XIII, ya sea por destilación de alumbre, o quemando azufre sobre agua
bajo una campana de cristal. En el siglo XV se destilaba ácido
clorhídrico de una mezcla de nitro y sal común. El conocimiento de estos
ácidos fuertes se difundió rápidamente, en todas direcciones; se
aplicaron a la disolución de sales, en metalurgia y en el trabajo de
metales, así como en calidad de agentes mordientes o de blanqueado.
El conocimiento de los ácidos y los disolventes de bajo punto de
ebullición, como el alcohol, resultó de extraordinaria importancia para
el progreso de la química, tanto teórica como experimental. Los químicos
antiguos se habían limitado generalmente al estudio de sólidos o
líquidos. Ahora podían estudiarse los cuerpos en disolución con otros
compuestos. La industria química se integró al dominio del gremio de los
destiladores, que en el siglo XV comprendía no sólo a los fabricantes de
ginebra, sino también a los boticarios y a los fabricantes de ácidos. La
destilación de ácidos abrió la puerta a la producción de diversos
productos químicos nuevos.
La medicina, en la primera parte de la Edad Media, no contaba en general
más que con medicamentos en forma de polvos y jarabes. Estos últimos
fueron reemplazados entonces por tinturas, es decir, disoluciones o
destilados de la droga o, en específico, en alcohol.
Los perfumes que se habían preparado siempre en la forma clásica,
macerando hierbas y aceites o grasas, se empezaron a fabricar a la
usanza árabe, es decir, por destilación y disolución con el alcohol.
Hasta el siglo XIX los alambiques fueron del tipo de lotes con poco
reflujo; eran muy pequeños, de 30 a 80 centímetros de diámetro y 1.5
metros de alto, con todo y accesorios.
La modernidad
Los primeros libros sobre destilación aparecieron en el siglo XVI (Brunschwig,
1500; Andrew, 1527); uno de ellos aparece más tarde, escrito por
Libavius (1606).
Boyle destiló alcohol de madera y vinagre, y recibió las diferentes
fracciones de acuerdo con sus puntos de ebullición, lo que constituyó
probablemente la primera destilación analítica. Tuvieron que pasar
muchos siglos para que, al llegar la Revolución Industrial, se
encontraran nuevos usos para la destilación. En esa época los
experimentos realizados para obtener coque de buena calidad demostraron
que el carbón desprende un gas inflamable al ser calentado. Ese gas no
tardó en ser aprovechado para producir gas de alumbrado. Con ello, los
subproductos de la industria del gas adquirieron una importancia
creciente. Entre ellos estaba el alquitrán, del que se obtenía benceno,
el cual, al descubrirse los colorantes sintéticos en 1856, condujo a las
plantas destiladoras de alquitrán de hulla. En 1800 Rumford usó vapor de
agua como agente térmico. En aquel tiempo los investigadores franceses
de vanguardia habían diseñado y ensayado las llamadas columnas de
destilación. Éstas progresaron apreciablemente con el invento de la
columna de rectificación de Cellier Blumenthal, en 1813. En 1822,
Perrier inventó las campanas de burbujeo y desarrolló un alambique
continuo, con precalentamiento de la alimentación y uso de reflujo
interno. Por otra parte, Adam y Bérad diseñaron independientemente
columnas para rectificar el alcohol extraído del vino. Blumenthal,
combinó los principios utilizados por los dos inventores, para fabricar
una columna que proporcionaba una corriente de alcohol rectificado a
partir de una alimentación continua de vino; logró así el primer proceso
de destilación a régimen permanente. Para 1850, las columnas
rectificadoras de la industria del alcohol se empezaron a utilizar en
las industrias del petróleo y del alquitrán de hulla. Entre 1860 y 1880,
se descubrieron productos químicos valiosos tales como el benceno, el
tolueno y el xileno, mediante la destilación del alquitrán.
A mediados del siglo pasado se descubrió la forma de fabricar vidrio
transparente, dúctil y capaz de soportar el calentamiento y enfriamiento
continuos. Este vidrio tuvo su aplicación inmediata en la fabricación de
aparatos y material de laboratorio. Ello significó una enorme ventaja
sobre los equipos de metal y cerámica que se venían utilizando,
especialmente por la resistencia química del vidrio, su transparencia y
su maleabilidad, lo que permitió la fabricación de nuevos y complicados
instrumentos de laboratorio. En el campo de la destilación, los
alambiques se modificaron y aparecieron los matraces, columnas y
condensadores, semejantes a los empleados hoy. Desde entonces, la
destilación ha sido una de las técnicas de separación más empleadas en
los laboratorios y en la investigación química, al tiempo que se la
utiliza también como una técnica analítica.
Por otra parte, desde mediados del siglo pasado los equipos más
utilizados industrialmente estaban hechos de acero o de otros tipo de
metal y recibieron el nombre de columnas de rectificación o columnas de
destilación. Se trata de un equipo que consta de un calderín o
rehervidor (en el cual se genera vapor), una columna con platos o con
empaques (en la cual se lleva a cabo la rectificación, al ponerse los
vapores en contracorriente con el líquido) y un condensador (en el cual
se condensan los vapores salientes del domo, se regresa parte de ese
líquido como ‘‘reflujo’’ y se extrae parte del mismo como un destilado o
producto del domo), figura 3.
En estas columnas, la alimentación se efectúa
por lo general cerca del centro de la columna. La
parte por arriba de la alimentación recibe el nombre
de sección de rectificación o de enriquecimiento y la parte
de abajo sección de agotamiento.
La industria de la refinación del petróleo sufrió también modificaciones
profundas bajo el impacto de la investigación científica. En 1859 el
coronel Drake demostró por primera vez la posibilidad de extraer el
petróleo crudo del subsuelo de perforación, para no tener que depender
exclusivamente de las afloraciones. Hasta 1900, cuando la industria
automotriz daba apenas los primeros pasos, la industria del petróleo se
había restringido a la producción de queroseno. Los procesos de
refinación del petróleo y el correspondiente aparato técnico, eran en su
mayoría adaptaciones de otras industrias, como la del alquitrán de hulla
y la del alcohol. Gradualmente, las industrias del petróleo pusieron en
práctica métodos más científicos en la destilación y refinación del
petróleo. Este cambio recibió el impulso de la creciente demanda de
productos distintos del queroseno: lubricantes, parafinas, asfalto,
aceite combustible y sobre todo gasolina, que entonces se necesitaban en
cantidades mayores cada vez para automóviles y aviones.
Trumble, en Estados Unidos, ideó en 1812 la combinación de un destilador
de tubos con columnas desolladoras y evaporadores. Esto resultó ser un
sistema extraordinariamente flexible para adaptar las unidades
destiladoras a la diversidad de crudos existentes.
La refinación química, originalmente un proceso por lotes, se hizo
entonces automática, hasta con-vertirse en una operación continua en
recipientes cerrados, lo cual evitó la evaporación peligrosa y
dispendiosa de fracciones ligeras.
El equipo predecesor de las campanas de burbujeo o ‘‘cachuchas’’ fue
inventado en 1822 por Perrier. Estas campanas se usaron como aparatos
para mejorar el contacto del vapor que se introducía por debajo del
plato en el que estaban las campanas. Arriba de las campanas se
introducía vino, y por debajo vapor. El vapor no se mezclaba con el
vino. En 1830 Coffee desarrolló una columna continua que usaba tanto
platos perforados como precalentamiento de la alimentación y reflujo
interno.
Cuando el gas natural vino a suplir la falta de combustible, pudieron
extraerse compuestos valiosos con bajo punto de ebullición, como el
propano y el butano.
Esto era imposible sin una destilación adecuada para eliminar los gases
disueltos. Como consecuencia, los técnicos se vieron en la necesidad de
idear nuevos tipos de columnas destiladoras. La destilación fue un arte
durante el periodo de su desarrollo inicial. La invención de las
campanas de burbujeo, los platos perforados, los condensadores enfriados
con agua, el reflujo, el precalentamiento de la alimentación y la
adaptación del proceso a la operación continua, se llevaron a cabo en el
siglo pasado, aunque no se hicieron intentos para sistematizar o aplicar
principios cuantitativos a los procesos de destilación.
En los últimos años del siglo XIX, Hausbrand
(1893) y Sorel (1899), presentaron los primeros estudios matemáticos
aplicados al diseño de las columnas de fraccionamiento. Sorel (1889)
desarrolló y aplicó relaciones matemáticas para la separación
fraccionada de mezclas binarias, primero a las que tenían alcohol y
agua, e introdujo en sus cálculos los conceptos de entalpía molar,
pérdida de calor, composiciones, reflujo y gastos.
Otros investigadores de esa época fueron Barrel, Young, Rayleigh, Lewis,
Rosanoff y Dufton. En 1925, W.L. Mc.Cabe y E.W. Thiele presentaron un
trabajo (Mc.Cabe, 1925) ante la American Chemical Society, que
presentaba un nuevo método sencillo, rápido e ilustrativo para calcular
gráficamente el número de platos teóricos necesarios para la separación
de los componentes de una mezcla binaria en una columna de
rectificación. La aportación original de Mc.Cabe a este problema fue un
gran paso en el diseño científico de unidades de destilación y demostró
ser un gran progreso cuando pasaron a primer plano los nuevos sistemas
de cracking hacia 1936.
Posteriormente, Ponchon y Savarit (1922) dise-ñaron un método para el
cálculo de columnas de destilación para mezclas binarias, el cual no
requería las simplificaciones del método de Mc.Cabe y que podía
aplicarse a mezclas no ideales. Entre 1930 y 1960, se hicieron numerosos
estudios para predecir la eficiencia de las columnas de destilación. Sin
embargo fue a partir de que el Instituto Americano de Ingenieros
Químicos formó una comisión para estudiar el problema (AIChE, 1958),
cuando se pudo contar con un método confiable para obtener las
eficiencias en columnas de destilación que trabajan con mezclas
binarias. Una vez resuelto este problema, las baterías se orientaron
hacia el diseño de columnas que trabajaran mezclas multicomponentes (Holland,
1988). El diseño de éstas recibió un impulso muy importante con el
desarrollo de las computadoras modernas, el cual hizo posible la
aplicación de ecuaciones de estado para el cálculo del equilibrio
vapor-líquido.
El estudio de los sistemas azeotrópicos permitió también que se pudieran
diseñar columnas que pudieran separar estas mezclas, para obtener
productos puros, tales como alcohol a partir de una mezcla alcohol-agua.
A pesar de que la operación unitaria de destilación es la que cuenta con
más bibliografía y sobre la que se han efectuado y se efectúan más
estudios e investigaciones, todavía no se ha agotado el campo, ni se ha
dicho la última palabra sobre el diseño de los aparatos de destilación,
que han probado ser tan útiles para la humanidad. Hoy, la destilación se
reemplaza por otras operaciones que, o consumen menos energía, o son más
eficientes, tales como la extracción líquido-líquido, la adsorción, la
cromatografía, etcétera. Sin embargo, sigue presente en casi todos los
procesos químicos, petroquímicos, farmacéuticos o de la industria
alimentaria y vinícola. El aparato utilizado en la actualidad en la
destilación continua está constituido por tres equipos integrados: un
generador de vapor, rehervidor o calderín, un elemento que pone en
contacto vapor y líquido, columna de platos o empacada, y un
condensador, que es un cambiador de calor enfriado por agua o por un
refrigerante (figura 3).
La rectificación o destilación continua con etapas y con reflujo puede
considerarse, de forma simplificada, como un proceso en el cual se lleva
a cabo una serie de evaporaciones y condensaciones. Estos fenómenos se
llevan a cabo en los platos o charolas de la columna de destilación.
Para ello, el líquido de cada etapa fluye por gravedad a la etapa
inferior y el vapor de cada etapa lo hace hacia arriba, a la etapa
superior. Por consiguiente, en cada etapa entra una corriente de vapor G
y una corriente líquida L, las que se mezclan para transferir masa y
tratar de alcanzar el equilibrio. La forma de lograrlo es la creación de
una interfase líquido-vapor lo más extensa posible. La principal
resistencia a la transferencia de masa está en la fase vapor, por lo que
se han diseñado aparatos y dispositivos en los que el vapor burbujee
dentro del líquido, para obtener así una mayor superficie de
transferencia. Sin embargo, no es posible lograr que las corrientes que
salen de una etapa estén en equilibrio, de allí que se hable de
eficiencia, que es una medida del acercamiento al equilibrio. Los platos
reales de una columna tienen eficiencias menores que 100 por ciento.
Como ya se mencionó, el principio de funcionamiento de la columna
(figura 3) es poner en contacto un vapor con un líquido más rico en el
componente más volátil que el correspondiente al equilibrio. Al
mezclarse íntimamente, el vapor tenderá a ponerse en equilibrio con el
líquido, condensándose parte del componente menos volátil y evaporándose
el más volátil. Mediante la repetición de esos contactos a
contracorriente, el vapor se irá enriqueciendo y el líquido
empobreciendo (en el componente más volátil) hasta alcanzar las
composiciones del destilado y del residuo respectivamente. Como el
proceso consiste en poner en contacto vapor con líquido y a la columna
no le entra más que la alimentación, el vapor se genera evaporando parte
del residuo o fondos, y el líquido retornando a la columna parte del
destilado, que son las mezclas más pobres y más ricas, respectivamente,
en el componente más volátil. La energía para que la torre funcione así
es proporcionada por el calor que se introduce en el rehervidor, el cual
causa la evaporación de parte del líquido que llega a éste. La corriente
de vapor, conforme asciende por la torre, se enriquece en el componente
más volátil. Esta corriente se condensa en el condensador y una parte de
ese líquido se regresa ----refluja---- hacia la columna y otra parte se
extrae del domo como destilado o producto. La corriente del líquido que
se refluja desciende por gravedad y se va enriqueciendo con el
componente más pesado. Este proceso de enriquecimiento y empobrecimiento
en determinados componentes se lleva a cabo en etapas sucesivas de la
torre. Para entender más fácilmente este mecanismo es conveniente
referirse a la figura 6, en la que se representa un plato y las
concentraciones del líquido volátil en las corrientes líquida y de
vapor.
En cada plato se pone en contacto el líquido que desciende del plato
superior, Ln--1, con el vapor que sube del plato inferior, Gn+1. Cuando
la etapa se comporta de manera ideal se alcanza el equilibrio y las
concentraciones son las correspondientes a la temperatura de equilibrio
alcanzada, es decir, cuando la temperatura de ambas corrientes es la
misma (tn). En estas condiciones, la concentración del componente ligero
en el líquido (Xn) y la concentración en el vapor (Yn) son las
concentraciones en el equilibrio. Aquí se puede apreciar también el
efecto del empobrecimiento y enriquecimiento mencionados. La
concentración del líquido que desciende, Xn--1, es mayor que Xn, pero la
concentración del vapor que sube aumenta, es decir, Yn es mayor que Yn--1.
Bibliografía
American Institute of Chemical Engineers, Distillation Comittee, Bubble
Try Design Manual, 1958. Andrews, L., The vertuose Boke of Distyllacyon
of the waters of all Manner of Horbes, Brunshing, 1527. Brunschwig, H.,
Liber de arte destillandi de simplicibus, Strasburg, 1500.
Forbes, R.J., Historia de la técnica, Fondo de Cultura Económica,
México, 1958.
Hausbrand, E., Die Wirkungweise der Rectifier und Distillin Apparate,
Berlín, 1893.
Holland, Ch.D., Fundamentos de destilación de mezclas
de multicomponentes, Limusa, México, 1988.
Libavius, A., Alchymia, Frankfurt, 1606. Mc.Cabe, W.L. y Thiele, E.W.,
‘‘Graphical Design of Fractionating Columns’’, en Ind. & Eng. Chem.,
June, 1925.
Ponchon, M., Etude graphique de la distillation fractionnée industrielle,
La technique Moderne, v. XIII, n. 1, p. 20.
Savarit, R., Eléments de distillation, Arts et Métiers, n. 3, p. 65,
marzo 1922.
Sorel, M.E., Sur la rectificaton de l’alcool, Comptes Rendus
Hebdomadaires des Seánces de l’Académie des Sciences, t. CVIII, p. 1128,
1204 y 1317, 27 de mayo de 1889.
Sorel, M.E., Distillation et rectification industrielle, París, 1899.
Urbina del Razo, A., ‘‘El método de Mc.Cabe-Thiele,
según lo impartía el maestro Estanislao Ramírez’’,
en Educ. quím. 1[4], 180 (1990).
Valiente-Barderas, Antonio, Diccionario de Ingeniería Química, Alhambra,
México, 1990. ?
DESTILACIÓN DEL PISCO
RECOPILACION BIBLIOGRAFICA:
JOSE LUIS HERNANDEZ CABRERA
INTRODUCCIÓN
Con el nombre de destilación se conoce a la separación de los
componentes de una mezcla líquida por vaporización parcial de la misma,
de tal manera que la composición del vapor obtenido sea distinta a la
composición del líquido de partida, resultando también distinta la
composición del líquido residual.
La destilación es una de las operaciones básicas más importantes de la
industria que permite separar los componentes de una mezcla líquida al
estado de sus sustancias puras.
I.- TITULO
DESTILACIÓN DEL PISCO
II.- OBJETIVO GENERAL
La destilación tiene como objetivo el paso de una sustancia del estado
líquido al estado de vapor y posteriormente se condensa. Se fundamenta
en la diferencia del punto de ebullición de las sustancias a separarse.
En la destilación se producen los cambios de estado: La evaporación
(producida por calentamiento) y la condensación (producida por
refrigeración).
Se tienen diferentes tipos de destilación, como por ejemplo: La
destilación simple, la destilación fraccionada, por arrastre de vapor, a
presión reducida, etc.
La destilación del pisco corresponde a una destilación SIMPLE O
DIFERENCIAL.
III.- ELABORACIÓN DEL PISCO
3.1. Consideraciones Preliminares.
3.1.1. Definición del producto.
El pisco es una bebida genuinamente peruana, resultado de la adaptación
de las cepas traídas por los españoles a las nuevas tierras
conquistadas. Producto emblemático peruano, es uno de los nombres
gloriosos de la vitivinicultura mundial. Junto a las denominaciones
legendarias europeas como jerez, champagne, cognac, oporto y pocas más,
en América es el único producto vitivinícola que ha alcanzado notoriedad
y proyección internacional a lo largo de los siglos con el nombre del
lugar geográfico que se encuentra en sus orígenes.
Las peculiaridades en su método de fabricación es decir, el aporte del
hombre, los elementos climáticos, las condiciones especiales del suelo
donde crecen las variedades de uvas empleadas para su elaboración,
factores que se conjugan para que su aroma y fragancia no puedan ser
imitados, hacen que el pisco tenga cualidades que lo distinguen
notablemente de la bebida que bajo el mismo nombre se comercializa en
Chile.
El pisco es un aguardiente de calidad superior que se obtiene del jugo
de uva fermentado (vino) o mosto. El tiempo de fermentación del jugo de
uva va a depender de la temperatura ambiental, es decir a mayor
temperatura, mayor velocidad de fermentación, por tanto variará entre 5,
8, 10, 14 ó 30 días aproximadamente.
El pisco se obtendrá luego de calentar a temperatura de ebullición el
vino, y condensar sus vapores usando como refrigerante agua a bajas
temperaturas (agua helada), o vino (alambique con calientavinos).
Es necesario aclarar que la temperatura de ebullición no es del agua de
la disolución, sino del alcohol, porque lo que se va a destilar es:
MOSTO FERMENTADO = AGUA + ALCOHOL ETÍLICO
el alcohol no el agua, por lo tanto, los vapores que se condensan son
los vapores del alcohol para formar el pisco.
3.1.2. Método de Elaboración.
El proceso de elaboración del pisco en las diversas zonas vitivinícolas,
básicamente es de dos clases:
Elaboración artesanal o tradicional; este procedimiento es práctico
siguiendo costumbres transmitidas de generación en generación y es
practicada por pequeños productores.
Elaboración industrial; este procedimiento aún no es practicado en el
Perú en las bodegas pequeñas, pero en las bodegas grandes ya se esta
innovando con nueva tecnología.
Para la elaboración del pisco se utiliza la operación de destilación
discontinua y sólo deben utilizarse equipos de destilación directa. Para
cumplir con la Norma Técnica Peruana 211.001 los equipos para la
destilación discontinua deben ser construidos de cobre y recubiertos
internamente con estaño.
Para la destilación se utilizan los siguientes equipos:
§ Falca.- Está provista de una paila, un cañón recto que está sumergido
en una alberca con agua, culminando en una salida donde se recibe el
pisco.
§ Alambiques simples.- Consiste en una caldera, capitel, cuello de cisne
y refrigerante de serpentín sumergido en una alberca con agua.
§ Alambique con calienta vinos.- Es similar al simple pero se le
acondiciona otro refrigerante cerrado donde el vapor condensado es
enfriado con vino.
3.1.3. Mecanismos de la destilación discontinua
El procedimiento generalmente utilizado es la destilación directa en
alambiques de carga. La destilación debe hacerse inmediatamente al
finalizar la fermentación y se debe continuar en forma ininterrumpida
hasta el término del procesamiento.
§ Carga, colocado el vino en la caldera ocupando 2/3 de su capacidad.
§ Inyección de calor, encendido del horno y regulación de temperatura.
§ Evaporación, los componentes del vino pasan al estado gaseoso al
alcanzar punto de ebullición, a mayor temperatura mayor cantidad de
vapor.
§ Condensación se inicia cuando el serpentín recibe el vapor de la
caldera y se le aplica agua de refrigeración para lograr una
condensación eficiente.
§ Fraccionamiento, es la separación de cabeza, cuerpo y cola de acuerdo
al control de temperatura, grado alcohólico y rendimiento.
§ Cabeza, tiene un punto de ebullición inferior a los 78.4°C, elimina el
alcohol metílico y el acetato de etilo, constituye el 1 a 2% del volumen
de carga.
§ Cuerpo, se obtiene entre 78.4°C a 90°C, representa la parte noble del
destilado, rico en alcohol etílico y sustancias
volátiles positivas, el contenido alcohólico es de 40°GL - 50°GL.
§ Cola, se obtiene cuando se superan los 90°C y se le conoce como
"pucho".
3.1.4 El Sistema Discontinuo de doble Destilación
Los mostos pueden ser considerados una mezcla que contiene agua (punto
de ebullición, 100°C) y etanol (punto de ebullición, 78.5°C),
fundamentalmente. Se trata de un azeótropo binario con un mínimo punto
de ebullición de 78.1°C.
Durante la destilación, mientras se produce una ebullición a presión
constante, la composición de la fase líquida y de la fase de vapor varía
en función de la temperatura.
El vino procedente del calientavinos, en donde ha sido calentado a unos
50°C, se pone en la caldera. Al comenzar la ebullición, los vapores del
vino suben hacia el capitel, recorren una tubería con forma de cuello de
cisne que atraviesa el calientavinos y se dirigen hacia el serpentín que
se encuentra sumergido en un depósito de agua fría. Los vapores, cada
vez más ricos en alcohol, se enfrían lentamente y se condensan. Durante
este proceso, de unas ocho o nueve horas de duración, se separa la
primera fracción o cabezas (55°GL) y la última fracción o colas (2°GL) y
se recoge aparte el corazón de la primera destilación o flemas (entre 26
y 28°GL), que en volumen corresponde a un tercio de la capacidad de la
caldera.
3.1.5 Materia Prima.
Una diferencia entre el pisco peruanos y los aguardientes de uva
extranjeros es que los insumos utilización en su elaboración artesanal e
industrial no se limitan a las variedades de uva aromática del tipo
moscatel. En realidad, el énfasis está puesto, como debe ser, en el
sabor y no en el aroma. Por ello, las principales uvas usadas son la
quebranta (mutación propia del Perú)y, en el menor cuantía, la Negra
Corriente y la Mollar, variedades no aromáticas. La norma técnica
INDECOPI aprobada reconoce cuatro tipos de pisco según el proceso o
insumo utilizado para su elaboración:
a.- pisco puro, elaborado a partir de variedades de uva no aromáticas,
como la Quebranta, la Negra Corriente o la Mollar;
b.- pisco aromáticos, provenientes de uvas Moscatel, Italia o Albilla;
c.- pisco mosto verde, altamente apreciado por los conocedores, obtenido
de la destilación de caldos incompletamente fermentados;
d.- pisco acholado, originado en la mezcla de caldos de distintas
variedades de uva.
No obstante, aunque exclusivamente para el mercados doméstico, el Perú
produce piscos " aromatizados" (durante la fermentación o la
destilación) y "macerados" (después de la destilación) con frutas como
el higo, el mango, la cereza, el limón y la chirimoya.
3.1.6. Insumos.
Bisulfito de Sodio.- Se utiliza para evitar la contaminación con otros
microorganismos. Es usado en la limpieza de las cubas y lavado de
botellas.
Levaduras.- NO SE UTILIZAN en la elaboración del pisco,, ya que el mosto
fermentará únicamente con sus levaduras naturales.
Las levaduras son usadas en la elaboración de Vino blanco o Tinto para
acelerar el proceso fermentativo.
Sin aditivos, el proceso tardaría 11 días aproximadamente; con aditivos,
que a la vez desinfectan, el proceso tardaría sólo 5 días. Las levaduras
que se adicionan para la elaboración de dichos vinos son:
Apiculadas producen de 0 a 4 grados de alcohol.
Saccharomyces producen de 4 a 9 grados de alcohol.
Oviformes producen de 9 a 16 grados de alcohol.
3.1.7 Envases.
El pisco será envasado únicamente en envases de vidrio ya sean botellas
de 750 ml. o en porrones que pueden contener 3.75; 4 ó 2 Litros.
3.1.8. PROCESO FISICOQUÍMICO
En la elaboración del pisco se lleva a cabo un proceso de destilación
SIMPLE O DIFERENCIAL de tipo discontinuo, es decir, de carga y descarga.
Se trata de una destilación simple porque los componentes de la
disolución (mosto fermentado = agua + alcohol), poseen puntos de
ebullición que difieren ampliamente entre sí. La composición del vapor
producido en la ebullición de la mezcla, será diferente de la
composición del líquido de partida, por ello, el conocimiento de las
relaciones de equilibrio entre ambas fases es esencial para la
resolución analítica de los problemas de destilación, y los aparatos en
los que se lleva a cabo esta operación han de suministrar un íntimo
contacto entre el vapor y el líquido para que en el límite entre ambas
fases se almacenen las condiciones de equilibrio.
A continuación se presenta el diagrama de ebullición / concentración,
que representa la composición de la mezcla líquida frente a la
temperatura de ebullición a presión constante; en el que las mezclas de
vapor-líquido de los dos componentes (agua y alcohol) se pueden
representar convenientemente de 2 formas, como curvas de concentración –
temperatura de ebullición o como curvas de distribución de concentración
vapor – líquido. Ambas formas son independientes y las curvas de
distribución de concentración son las mismas que las curvas de
equilibrio utilizadas en extracción.
Estas disoluciones obedecen a la ley de RAOULT, la cual dice: “la
presión de vapor de cada componente es igual al producto de la fracción
molar de dicho componente en la fase líquida por la tensión de vapor del
componente puro a la misma temperatura”.
P = X Pº
Donde: P = presión de vapor de un componente en la mezcla.
X = fracción molar de un componente.
Pº = presión de vapor de un componente puro.
El proceso de destilación del pisco está íntimamente
relacionado con la volatilidad relativa. Se denomina volatilidad
relativa de un componente en una mezcla o disolución, a la relación
entre supresión parcial de vapor y su concentración en la fase líquida,
es decir:
Volatilidad = P Presión parcial.
X Concentración en la fase líquida.
La destilación del pisco es una destilación DISCONTINUA o por cargas
debido a que se hierve por algún tiempo (7 u 8 horas aproximadamente
dependiendo de la cantidad de alcohol producido) la mezcla líquida de
partida (jugo fermentado), se condensan los vapores y al final del
tiempo de destilación se retiran los líquidos remanentes en el calderín
como residuos.
En algunos casos la destilación se continúa hasta que el punto de
ebullición alcanza un valor predeterminado llevando así a cabo la
separación de un componente volátil de un residuo menos volátil. En
otros casos se puede sacar 2 ó más fracciones a tiempos diferentes que
naturalmente serán de volatilidad decreciente.
Durante la destilación discontinua cambia tanto la concentración del
líquido como la del vapor.
3.2. DESCRIPCIÓN DEL PROCESO
El proceso se inicia con la recepción de la materia prima. La uva es
transportada desde el campo, luego de comprobar que su grado Brix
fluctúa entre 13 y 13.5. Un Brix menor produciría una deficiente
cantidad de alcohol, y por lo tanto, menor cantidad de pisco. Un Brix
mayor no permitiría un buen proceso enzimático, de modo que las
levaduras transformarían sólo parcialmente el contenido de glucosa,,
dando lugar a un mosto dúlcete y no seco, que significaría una
transformación total del azúcar en alcohol etílico.
C6H12O6 2C2H5OH + 2CO2
Glucosa A. Etílico Anhídrido Carbónico
Una vez pesada la uva, es pisada durante varias horas extrayendo gran
parte del jugo; posteriormente, con el orujo se formará el “queso” que
será presionado fuertemente por un disco de huarango, terminando así la
extracción del jugo o mosto.
El mosto es luego distribuido en las cubas de fermentación donde
permanecerá 5, 8, 10 hasta 14 días de acuerdo a la temperatura
ambiental,, a mayor temperatura, mayor velocidad de fermentación. La
temperatura no debe sobrepasar los 40ºC, porque se produciría la muerte
de las levaduras.
Cuando el mosto esta “seco”, es conveniente que sea destilado
inmediatamente ya que, si queda retenido por mas de 15 días, se tomaría
“picante”; este sabor es consecuencia de la descomposición de las
levaduras muertas con el paso de los días.
La destilación se realiza en falcas y/o alambiques, éstos se diferencian
entre sí, por la presencia de cemento del primero el la parte superior,
en este caso, el vapor de alcohol no llega al serpentín por medio del
cuello de cisne, como sucede con el alambique, sino por la tuba de forma
cónica ubicada dentro de la olla en la parte superior. Para evitar
perdida de vapor, las falcas son tapadas herméticamente con barro,
durante las 5 a 7 horas aproximadamente que dura el proceso de
ebullición.
Luego de éste tiempo, se estaría destilando vapor de agua y no vapor de
alcohol puesto que, el alcohol al ser más volátil que el agua, se
evaporará más rápidamente que el agua.
El serpentín de ambos equipos está sumergido en pozas de agua muy fría
usada como refrigerante para lograr la condensación de los vapores de
alcohol, que se llamará PISCO. El pisco tiene tres partes: cabeza,
cuerpo y cola.
La cabeza tiene más de 65º de alcohol y contiene también alcohol
metílico dañino para la salud, por lo tanto esta porción no es apta para
el consumo.
El cuerpo debe tener entre 38 y 46.7 grados alcohólicos; esta medición
se realiza con el alcoholímetro y se constata con la tabla de Guy Lussac,
de acuerdo a la temperatura del producto.
La última parte de la destilación se denomina cola, es un pisco pobre en
alcohol, que contiene 16 o menos grados de alcohol, esta parte es
desechada, usada también para el enjuague de botellas.
El pisco debe tener entre 38 y 46.7 grados de alcohol n promedio, esto
es, mezclando aquella parte que tenga mayor grado alcohólico con aquella
de menor grado hasta obtener el grado requerido.
Finalmente el pisco es envasado en recipientes de vidrio como botellas,
porrones, etc., cerrado herméticamente quedando listo para su
comercialización.
3.3. FLUJOGRAMA DEL PROCESO
3.4. CONTROL DE CALIDAD.
El control de calidad del pisco se realiza mediante dos tipos de
evaluaciones: sensorial y fisicoquímica.
Evaluación Sensorial.- El pisco debe responder a los siguientes
requisitos organolépticos:
Aspecto: Transparente y límpido.
Color: Incoloro
Sabor: Característico
Olor: Característico
Evaluación físico-químico
3.5. CONCLUSIONES
El pisco es un aguardiente netamente peruano elaborado con mosto puro de
uva, algunas clases de aditivos, destilado luego de haberse realizado la
total transformación de la glucosa en alcohol etílico.
La gran variedad de clases de uva de la provincia de Ica, permiten el
desarrollo de la agroindustria en nuestra zona, ya que podemos ofrecer
al mercado Nacional e Internacional, diferentes tipos de este
aguardiente.
3.6. RECOMENDACIONES
La estandarización de la calidad del pisco es indispensable ante la
exigencia del mercado Internacional, por tanto los productores deben
poner especial cuidado en el control de calidad de su producto.
El envasado del Pisco debe ser en envases de vidrio transparente, ya que
al comprador le interesa comprobar que lo que consume está libre de
impurezas.
ANEXO 1
EJECUCIÓN DE ANÁLISIS FÍSICO – QUÍMICOS DE PISCOS Y VINOS EN EL
LABORATORIO ENOLÓGICO
Para la realización de los análisis físico – químicos de piscos nos
basamos en la Norma Técnica Peruana, haciendo algunas correcciones y
agregando algunas formulas para la expresión de los resultados.
DETERMINACION DE METANOL EN EL PISCO
1. Preparación de la muestra
Se toma 60 ml de la muestra problema (Pisco), que se destila a través de
un destilador simple, colectando en una fiola aforada de 50 ml. El
destilado se ajusta a una concentración alcohólica del 5.5 %. Hacer una
previa medición del grado alcohólica de la muestra problema (Pisco).
2. Preparación de las soluciones
2.1Solución de Permanganato de Potasio
Se pesa 3 gramos de permanganato de potasio, se depositan en una fiola
aforada de 100 ml. Se agregan 15 ml de ácido fosfórico al 85 % y se
enrasa con agua destilada. (para que la dilución sea rápida, debe
disolverse previamente con agua tibia antes de agregar el ácido
fosfórico).
2.2. Solución Patrón (solución de metanol)
§ Solución de alcohol etílico al 5.5%.
Se prepara a partir de alcohol etílico puro, es decir a 99.9%, luego es
diluido con agua destilada al 5.5%.
§ Se pesan 0.5 gramos o 500 miligramos de metanol puro y se diluyen
hasta un litro con la solución de alcohol al 5.5%. Entonces tenemos la
solución patrón al 0.025%.
2.3 Solución de ácido sulfúrico al 75%
A partir de una concentración alta (96%) de ácido sulfúrico, lo
llevaremos a una concentración del 75%.
ml de ácido sulfúrico al 96%
Es decir 78.125 ml de ácido sulfúrico al 96% se llevan a una fiola de
100 ml y se enrasa a volumen indicado con agua destilada.
2.4 Solución de ácido cromotrópico al 5%
Se pesan 5 gramos de ácido cromotrópico o de sal sódica y se disuelven
en 100 ml de ácido sulfúrico al 75%.
3. Procedimiento
Se toma 2 ml de solución de permanganato de potasio y se agrega 1 ml de
la muestra ya tratada (al 5.5%), en una fiola. Se mezclan y se llevan
por 30 minutos a un baño de hielo (la mezcla de pisco con la solución de
permanganato de potasio da una coloración fucsia y llevarla al frío pasa
a una coloración carmín), pasados los 30 minutos se agregan 0.05 gramos
aproximadamente de Bisulfito de sodio, se mezclan y la solución debe de
decolorar.
A la muestra ya decolorada se le añade 1 ml de la solución de ácido
cromotrópico al 5%. Se agrega lentamente 15 ml de ácido sulfúrico al
75%, se agita bien y se coloca en un baño de María a una temperatura de
70°C durante 15 minutos (la muestra pasa de un color amarillo a
violeta), se deja enfriar y se enrasa a 50 ml con agua destilada, se
mezcla y se deja enfriar a temperatura ambiente
4. Muestra en blanco
La muestra en blanco es la solución de alcohol etílico al 5.5% y tratada
de la misma manera que la muestra problema. (punto 3)
5. Muestra patrón de metanol al 0.025 %
La muestra patrón ya preparada en el punto 2.2 debe también ser tratada
de la misma manera que la muestra problema. (punto 3)
6. Lecturas del Espectofotómetro
§ El espectofotómetro debe ser prendido 30 minutos antes de hacerse las
lecturas, debe tener un estabilizador de corriente y un supresor de
picos.
§ Para la marcha de metanol, la longitud de onda es de 575 nm.
§ Las lecturas deben tener el siguiente orden:
1° la muestra en blanco
2° la muestra patrón
3° la muestra problema
§ La muestra en blanco
Tramitancia : 100
Concentración : 000
Absorbancia : 0.00
Factor : 0.00
§ La muestra patrón de metanol
Tramitancia : 34.9
Concentración : 250
Absorbancia : 0.456
Factor : 0.546
v Para trabajar la muestra patrón se tiene que calibrar la
concentración y el factor. El factor se regula hasta que marque 250.
§ La muestra problema
Concentración : 0005
Absorbancia : 0.009
v Para sucesivos análisis de metanol, se debe de regular el factor a
0546
7. Expresión de resultados
7.1 Utilizando absorbancias
%M = x 0.025 x Fd
Donde:
A = Absorbancia de la muestra problema
Ap = Absorbancia de la muestra patrón
Fd = Factor de dilución
Fd =
Ejemplo : pisco de 44 °GL
C V = C V
(44.3) V = (5.5)(100)
V = 12.415 ml de pisco a 44.3 %
Entonces:
M (mg/l) = x 100
Ejemplo : Muestra 01 - Pisco
Absorbancia : 0.064
Concentración : 35
Grado alcohólico : 43.3
Fd : 7.8727
7.2 Utilizando Concentración
Ejemplo: del ejemplo anterior
Patrón de solución
0.5 g/L @500mg/1000ml@0.5mg/ml@500mg/ml
Luego: 1 ml=500mg
Para diferentes volúmenes a pipetas para hacer los patrones
0.025% 25ml*500mg=12500mg/50ml=250mg/ml=250mg/l=25mg/100ml
0.020% 20ml*500mg=10000mg/50ml=200mg/ml=200mg/l=20mg/100ml
0.015% 15ml*500mg= 7500mg/50ml=150mg/ml=150mg/l=15mg/100ml
0.010% 10ml*500mg= 5000mg/50ml=100mg/ml=100mg/l=10mg/100ml
0.005% 5ml*500mg= 2500mg/50ml= 50mg/ml= 50mg/l= 5mg/100ml
0.0025% 2.5ml*500mg= 1250mg/50ml= 25mg/ml= 25mg/l=2.5mg/100ml
· DETERMINACIÓN DE LA ACIDEZ VOLÁTIL EN PISCO
1. Preparación de la solución de Hidróxido de Potasio 0.1N
Pesamos 5.6 gramos de hidróxido de potasio, se colocan en una fiola de
100ml y se enrasan con agua destilada.
2. Preparación de la Muestra
Se toma 110ml de la muestra de (Pisco) se destilan a través de un
destilador simple y se obtienen 100ml.
3. Procedimiento
Se toman 10ml del destilado del punto 2, se colocan en un matraz, se
agregan 2 gotas de fenolftaleina y se titulan con la solución de
hidróxido de sodio 0.1 N hasta que vire de color de transparente a
violeta.
4. Expresión de resultados
Acidez Volátil (g/l) =
Ejemplo :
Para una muestra dada el gasto de hidroxido de potasio 0.1 N fue de 0.5
ml
Acidez Volátil (g/l) =
= 0.375 g/l de ácido acético
· DETERMINACIÓN DE LA ACIDEZ TOTAL EN EL PISCO
1. Procedimiento
· Se toma 10 ml de muestra y se vierte sobre un erlenmeyer.
· Se valora con KOH al 0.1 N, previo se debe de agregar 2 gotas de
fenolftaleina y se titula hasta el viraje de color.
· Se anota el gasto
2. Expresión de Resultados
Donde:
F= miliequivalentes = Ac. Tartarico = 0.075
Ac. Sulfurico = 0.049
Ac. Acético = 0.06
N= normalidad es de 0.1
G= gasto de KOH al 0.1 N en ml
· DETERMINACIÓN DE LA ACIDEZ FIJA DEL PISCO
1. Expresión de Resultados
Acidez Fija = Acidez Total – Acidez Total
· DETERMINACIÓN DE ESTERES DEL PISCO
1. Determinación de muestra problema
En un balón de 500 ml colocamos 50 ml de la muestra (Pisco) y se agrega
1 gota de fenolftaleina (solución).
Seguidamente se nuetraliza exactamente la acidez con una soluci´´on de
0.1 N de NaOH hasta el viraje de color.
Se agrega un exceso de 20 ml de solución de 0.1 N de NaOH.
Se hierve con un refrigerante de reflujo por 30 minutos. Se debe dejar
enfriar con el refrigerante de reflujo colocado y conectado al ingreso
de agua de refrigeración.
Una vez frio (al medio ambiente) se agrega 20 ml de solución 0.1 N de
H2SO4.
Seguido se valora con solución 0.1 N de NaOH.
NOTA: En esta parte para la valoración ya no se añade fenolftaleina.
2. Expresión de Resultados
Donde:
E= esteres expresados como acetato de etilo en g/l se tiene que llevar a
mg/100 ml de alcohol anhidro
G= gasto de ml NaOH empleados en la valoración del exceso de ácido
(H2SO4)
F= factor de corrección para estos análisis es de 1 para este caso, para
esto se tiene que tomar una cantidad determinada de H2SO4 a 0.1 N y esta
se valora con solución de NaOH, 0.1 N y el gasto debe ser el mismo para
que el factor de corrección sea 1, si no es así se debe efectuar el
factor de corrección haciendo la respectiva división.
0.176= factor de conversión del acetato de etilo.
ANEXO 2
LA CATA
Introducción
El examen sensorial se basa en las sensaciones experimentadas por
nuestros sentidos en la degustación de un vino o de otro alimento.
Cuando este examen es hecho por expertos constituye una degustación
técnica con la cual se busca explicar el sabor por la composición del
vino. Se los analiza descomponíendolo en gustos simples y se relaciona
cada gusto con la sustancia que lo produce. Las sensaciones percibidas
se expresan mediante términos que designan a los caracteres
organolépticos del vino y se elabora un juicio.
Esta sensaciones, que forman un todo en una degustación poco atenta,
deben ser aisladas, ordenadas y finalmente identificadas en una
degustación analítica. Por eso, cuando se busca dar una definición, se
dice que "degustar es saborear con atención el vino cuya calidad se
quiere apreciar".
1.- Objetivos de la cata
1.1.- Aprender a detectar e identificar sensaciones, y expresarlas
1.2.- Adquirir independencia psicológica
1.3.- Alcanzar autonomía y facilidad de ejercicios
2.- Tipos de cata
2.1.- Analítica: Descomponer los caracteres en elementos simples,
relacionando tal característica con tal sustancia. Se intenta pues,
precisar la constitución y el equilibrio del vino.
2.2.- Hedonista: explica el placer o desagrado experimentado al probar
el vino.
· 3.- Factores que modifican la respuesta del catador.
· Genéticos: daltonismo
· Estado fisiológico: cansancio, resfriado, etc.
· Pasado del catador: formación
· Factores externos: ambiente
3.1.- Acciones que se deben practicar para disminuir el riego del error:
3.1.1.- Catador
· Estado fisiológico normal, se ha de estar en forma.
· No comer durante la cata
· La mejor hora es sobre las 12 h. estado de hambre
· No fumar durante la cata
· No tragar el vino
· No usar perfumes pesados
· No hablar hasta el final
· Entrenarse regularmente
· Abstraerse de preferencias personales
· Estar reposado y despierto
3.1.2. Muestra
· Número máximo de muestras
· Debe ser anónima
· Temperatura adecuada
3.1.3.- Entorno
· La copa
· La sala de cata
· El medio ambiente
4.- Funcionamiento de nuestros sentidos
4.1.- Mecanismo general: tres fenómenos culturales
4.1.1.- La educación a la percepción de las sensaciones percibidas:
hemos de educar nuestros sentidos con el máximo de informaciones, por lo
que se necesita una gran curiosidad sensorial.
4.1.2. Memorización de las sensaciones percibidas. La cata es una
especie de lectura; los vinos son los textos. El buen catador descubre
el vino con el olfato y el gusto. Los signos que permiten leer en el
vino son los olores y los sabores. Hay vinos que se recuerdan fácilmente
(como los rostros), otros en cambio no dejan huella.
4.1.3.- Expresión de las sensaciones percibidas y reconocidas. La cata
necesita un vocabulario, aquí radica uno de los grandes problemas al que
se enfrenta el aficionado.
5.- Mecanismos individuales: los umbrales
Cada individuo es diferente, para un mismo estímulo, las respuestas
pueden ser diferentes, se trata de diferencias genéticas que pueden
llegar a convertirse en anomalías:
· Agusía: pérdida total del gusto
· Hipoagusía: sensibilidad gustativa debilitada
· Anosmia: pérdida temporal o permanente de la capacidad gustativa
· Hiperosmia: respuesta excesiva a ciertos aromas
· Cacosmia: percepción de olores desagradables inexistentes
· Parosmia: percepción falsa de olores
· Antosmia: alucinación olfativa en ausencia de olores
El imperio del sabor y del olfato tiene sus ciegos y sordos como ocurre
con vista y oído.
Estas diferencias nos llevan a definir los umbrales:
· Umbral de sensación: valor mínimo de estímulo, que da lugar a la
aparición de una sensación
· Umbral de percepción o identificación
· Umbral diferencial: la más pequeña modificación de estímulo que el
degustador es capaz de detectar
MECANISMO BIOLÓGICO DE LA CATA
EL SENTIDO DEL GUSTO.
Las células sensibles al gusto están localizadas únicamente sobre la
lengua, en unas diminutas prominencias llamadas papilas, que se
encuentran repartidas en forma irregular sobre la lengua y la zona
central está desprocvista de llas. Las otras partes de la boca no tienen
papilas.
Las papilas de la lengua solo detectan cuatro sabores elementales:
dulce, salado, ácido y amargo. El umbral de sensibilidad de cada uno se
establece haciéndole probar soluciones puras con dósis en proporciones
decrecientes de sustancias que contienen estos sabores. De este modo se
ha comprobado que la sensibilidad al gusto dulce y ácido es muy diversa.
De los cuatro sabores elementales, tan solo uno es agradable : el dulce.
Las otras sensaciones en estado puro son desagradables y solo se
soportan si se compensan con sabores dulces.
El vino posee los cuatro sabores elementales. El gusto dulce se lo
proporciona el alcohol y eventualmente, sus azúcares; el gusto ácido se
lo proporcionan sus ácidos orgánicos libres; el gusto salado se debe a
sus ácidos salificados, y el gusto amargo, a sus compuestos fenólicos,
comunmente llamados taninos.
En la cata del vino no se perciben los cuatro sabores al mismo tiempo,
sino que van percibiéndose unos después de otros. El catador ha de estar
muy atento a esta modificación progresiva de las sensaciones.
Hay que distinguir tres etapas en la secuencia de las sensaciones
gustativas: el ataque o gusto instantáneo, percibido en los primeros
segundos; la evolución o variación continua de la sensación; la final o
sabor de boca o regusto es la impresión que se percibe al final de la
cata que llena la boca aún después de ser bebido o arrojado el vino. Por
último se llama dejo o gustillo una sensación final diferente de las que
previamente se han percibido y generalmente desagradable.
Los sabores elementales no se perciben todos al mismo tiempo porque las
papilas que corresponden a cada sabor se encuentran situadas en
diferentes zonas de la lengua. El gusto azucarado se percibe
fundamentalmente en la punta de la lengua; el gusto ácido, en los lados
o debajo; el gusto salado interesa los bordes, y no la superficie
central; y el gusto amargo se detecta solamente en la parte posterior de
la lengua, en una zona que sólo actúa cuando se ingiere. Poe eso existe
un desfase de varios segundos entre la impresión azucarada y la
impresión amarga.
En la degustación de un vino, la impresión (los dos o tres primeros
segundos) es siempre agradable. Es una sensación melosa, dulzona, debida
sobre todo, al alcohol. Poco a poco los otros sabores acaban
enmascarando el gusto azucarado. El dejo o gustillo, cuando dominan lo
ácido o amargo, pueden dejar finalmente, pasados ocho a diez segundos,
una impresión menos agradable. Solo los vinos de gran calidad mantienen
hasta el final su exquisito sabor.
EL SENTIDO DEL OLFATO
La región del olfato se halla situada en la parte superior de las fosas
nasales. La mucosa olfativa, de color amarillento y de una superficie de
2 cm2, está delimitada por el cornete medio, pequeñas láminas
cartilaginosas que dividen la cavidad nasal y que tienen por función la
de filtrar y refrescar el aire inspirado. Esta superficie sensible está
situada detrás de una cavidad de 2 mm. de abertura; como se encuentra en
la desviación del paso habitual del aire inspirado, solo una débil parte
de los gases olorosos de la atmósfera pueden llegar en el curso de la
respiración normal. Esta sutileza es una feliz conformación que nos pone
al abrigo de muchas agresiones olfativas.
Existen dos vías de acceso en la mucosa olfativa: la vía nasal directa,
por la inspiración por la nariz, y la vía por la rinofaringe denominada
retronasal, por pasar de la cavidad bucal a las fosas nasales, El
movimiento de tragar tiende a crear una ligera sobrepresión interna que
refuerza a través de los cornetes los vapores del vino recalentado
llenando la boca y acentuando así las sensaciones olfativas.
Estas sensaciones no son fijas ni duraderas. Durante un ciclo olfativo
de cuatro o cinco segundos correspondientes a una lenta inspiración, se
percibe un aumento progresivo de la sensación, seguido de una
disminución y de uhna lenta desaparición. Esta discontinuidad hace
difíciles las comparaciones olfativas y necesita una técnica más segura
por parte del catador.
SISTEMAS DE NOTACION DE LOS VINOS
La cata de los vinos se realiza con diversas finalidades: la selección
de los mejores, forma corriente de cata comercial; la eliminación de los
vinos de calidad insuficiente, la cata para determinar el "label" de los
vinos con denominación de origen y , en fin, la clasificación por orden
de calidades de los vinos del mismo tipo, ejercicio que es mucho más
difícil y laborioso de efectuar si la serie de esos vinos es
medianamente importante y sus diferencias no son considerables. Según el
número de vinos a clasificar se opera, bien por comparación directa o
bien por anotación de cada uno de ellos. No se deben comparar más de
ocho o diez clases de vino como máximo. Las copas se enumeran y por lo
general, se colocan los mejores vinos hacia el lado izquierdo. Al
terminar la operación, los vinos se encuentran en orden decreciente de
calidades, de izquierda a derecha.
Si las series son más importantes, se catan los vinos uno por uno y se
hacen las anotaciones pertinentes. En una cata colectiva se establece la
media de las anotaciones de cada catador. Si tenemos en cuenta la
dificultad que supone opinar objetivamente sobre caracteres subjetivos,
de comprenderá que sean varios los sistemas de anotación, más o menos
complicados. Se pueden puntuar globalmente de 0 a 20, o estableciendo
cualquier otra escala numérica, o también, considerando la suma de las
notas aisladas aplicadas a las diversas características: color,
limpidez, intensidad y finura del aroma, sabor, cuerpo, armonía, etc.,
afectadas a veces por coeficientes. A este último sistema de notación se
le objeta la tendencia de proporcionar valoraciones parecidas a vinos
muy diferentes. Pero esta teoría es falsa: la calidad de un vino no está
sólo en la suma de cualidades respectivas de color, olor y sabor. Un
vino imbebible por exceso de acidez fija, por ejemplo, puede ser límpido
e incluso de fino bouquet, por lo tanto, un número que comporte tantas
cifras como características anotadas es más representativo que una suma.
Se recomienda también un sistema global de notación más simple basado en
la teoría de que es más fácil dar un calificativo, una mención, que una
nota.
Para la anotación de vinos se han establecido diferentes formatos que
aglomeran las anotaciones de los diferentes caracteres de los vinos.
CLASIFICACION DE LOS VINOS EN CATEGORIAS
Una cuidadosa cata clasifica los vinos de mesa dispuestos para el
consumo en categorías diferentes, según el sistema Coste, en función del
placer gustativo, al margen de las clasificaciones habituales basadas en
el origen o en el precio. Esta clasificación comprende las categorías
siguientes:
PRIMERA CATEGORÍA: El vino de pasto, que no se paladea, consumido en
función de la costumbre, definido por los profesionales con la expresión
"sin vicio ni virtud".
SEGUNDA CATEGORIA: El "falso buen vino", que puede ser de gran origen,
criado según normas y por ello producir a veces la ilusión de que se
trata de un buen vino. En los vinos tintos generalmente presenta
defectos técnicos: dureza, astringencia, acidez fija o volátil, acetato
de etilo, etc. En los vinos blancos: oxidación, olor de anhídrido
sulfuroso, etc.
TERCERA CATEGORIA: El buen vino, límpido, bien constituído, suave,
ligero, agradable y fácil de beber, generalmente consumido joven, con
sabor frutado y, a veces, con aroma de flor.
CUARTA CATEGORIA: El gran vino, obra de arte, complejo, personal, rico
en principios sápidos y aromáticos, que, escapa a toda descripción y que
invita a saborearlo.
FICHA DE EVALUACIÓN DE VINOS
El análisis sensorial del vino consiste en la apreciación de una
secuencia lógica de sensaciones parciales que se evalúan en forma
separada y sucesiva para englobarlas finalmente en un juicio final, el
cual se traducirá en el puntaje alcanzado por cada vino.
Un instrumento importante de esta evaluación es la ficha de análisis
sensorial.
Las fichas de uso más generalizado son:
- Ficha O.I.V. (clásica) - Oficina Internacional de la vid y el vino
- Ficha U.I.E. - Unión internacional de enólogos.
Los vinos según la puntuación obtenida serán calificados "excelentes",
"muy buenos", "buenos" y de calificación inferior a buenos.
Esta fichas han sido diseñadas para ser utilizadas en evaluaciones y
concursos de vinos, de acuerdo a las normas que rigen en la materia.
La ficha de la U.I.E. contempla las tres etapas o "fases de
degustación", según el órgano sensorial utilizado:
La terminología utilizada para la fase visual es la siguiente:
FLUIDEZ
Se entiende por fluidez el grado de viscosidad de un vino. Se trata de
una característica ligada a la composición. Su apreciación requiere
observar atentamente el servicio del vino, la rotación del vino en la
copa y el descenso del vino por las paredes de la misma, formando
lágrimas y arcos.
TRANSPARENCIA
Es la transparencia que presenta el vino a los rayos luminosos, por lo
tanto es inversamente proporcional a las suspensiones presentes.
COLOR
Se juzga a través de la tonalidad y la vivacidad del color que presenta
el vino. La tonalidad corresponde a la gama cromática y la vivacidad al
nivel de cada tonalidad.
La terminología empleada para la fase olfativa es la siguiente:
LIMPIEZA
Es la ausencia de olores desagradables o extraños al vino.
INTENSIDAD
Es la cuantificación y persistencia de la sensación odorante percibida.
FINURA
Es la clase, variedad y elegancia de los matices aromáticos y olorosos
del vino.
ARMONÍA
Es el equilibrio de las sensaciones percibidas en esta fase.
La terminología empleada en la fase sensorial captada por la boca es la
siguiente:
LIMPIEZA
Es la ausencia de toda sensación desagradable
INTENSIDAD
Es la cuantificación de la sensación gustativa y gusto-olfativa.
CUERPO
Esta dado por el conjunto de componentes del extracto del vino.
ARMONIA
Es el equilibrio de las sensaciones gustativas y gusto-olfativas
PERSISTENCIA
Es la duración de la sensación gusto-olfativa medida en segundos, una
vez expulsado o tragado el vino.
SENSACION
Es la sensación gustativa y gusto-olfativa final. Se percibe en toda la
cavidad bucal y difiere de las percibidas anteriormente.
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